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决明子水提液微滤过程中膜通量和膜污染的影响因素研究
作者:管理员    发布于:2017-06-19 09:02:26    文字:【】【】【

  中药水提液体系是辨识其整体药效物质和研究开发现代中药的基础,属于复杂体系,采用适宜的分离技术是从其中获取药效物质亟待解决的共性关键问题。该体系中有效成分的分子量大多数不超过1000,它们是构成药效物质基础的主体;淀粉、蛋白质、树脂、鞣质、纤维素、热源等分子量在50 000以上的高分子物质,为非药效成分或药效较低的成分,需通过分离去除。现代膜分离技术是利用选择性透过膜作为分离介质,以外界能量或化学位差为推动力,对中药复杂体系中特定组分实现分离、提纯和浓缩的分离技术,常用的主要包括:微滤(MF)、超滤(UF)、纳滤(NF)等,均系筛效应的一种,通过借助膜孔径的截留等作用达到分离纯化的目的。目前膜分离技术已在中药各领域得到了一定程度的推广与应用。但由于中药水提液具有复杂的溶液环境,在膜技术应用过程中往往会产生严重的膜污染现象。如何有效地控制严重的膜污染现象已成为膜分离技术在中药领域内所亟需研究的一个重要问题。

  此文章已投稿,已接收,待出版:中草药,2015年,卷期待定:宋忠兴,男,主管药师,总工程师,主要从事新药研究与产业化开发,Tel:2次加10倍量,用四层纱布过滤,滤液合并,并分别2操作参数对微滤过程的影响试验将决明子原液以低温恒温槽保温45°C,以膜面10-3m2、孔径为0.2的Zr02陶瓷微滤膜为材质,分别考察料液浓度、跨膜压差、膜面流速三个主要操作参数对膜微滤过程的影响。试验时采用单因素试验法,即只变化其中一个因素而固定另外两个因素;为保持料液浓度的稳定,所得的渗滤液不断循环返回到原液中;在微滤过程中,当膜通量达到稳定状态时结束膜过滤实验。

  2.3微滤过程中膜通量测定测定无机陶瓷膜微滤过程中膜通量,用电子天平连续称取渗透液的重量并记录。鉴于料夜浓度较低。渗透液密度近乎与水的密度相等。故膜微滤过程中膜通量的计算公式为:表1本身的阻力4微滤过程中膜污染阻力测定M基于Darcy定律为基础的膜阻力与膜通量关系模型:-风为膜污染阻力(m-1);/为膜通量(Lm-2h);AP为跨膜压力差(Pa);(U为料液黏度(PaS)。

  2.S不同工艺条件适应性研究2项“试验的基础上。进一步研究操作参数及膜孔径四个影响微滤的主要因素,每个因素选取3个水平,采用L9(34)正交表安排试验,以膜通量与膜污染阻力的综合评分为考察指标,进行综合评价。膜通量是评价膜过滤过程的重要指标,反映了单位时间内通过单位膜面积上的流体量,由外加压力和膜的阻力共同决定;膜污染阻力可体现膜的堵塞程度,是影响膜阻力的外部因素。因此,膜通量与膜污染阻力在膜过程工艺评价中具有同等程度意义,故二者作为评价指标的权重系数均为。

  因素水平因素水平跨膜压差八1)C膜面流速/(m,s)D力不断增加。因此,膜微滤过程中选择合适的料液浓度,在一定程度上能够有效缓解膜污染,保持相对稳定的膜通量。初步研究结果表面,决明子水提液浓度低于。05g/mL时较为适宜。

  3结果1料液浓度对膜通量和膜污染的影响1MPa,膜面流速为3. 32m/s条件下,考察了决明子水提液五种料液浓度。

  0125、0.025、0.050、0.075和0100g/mL对膜通量与膜污染阻力的影响。试验结果见表2.由表2可以看出,膜通量随着决明子水提料液浓度的增加而降低,但趋势变缓。而膜阻力与料液浓度基本呈正向线性关系。在相同操作条件下,当料液浓度增大时,膜表面溶质的沉积增加,滤饼层增长速度加快,提高了膜表面的渗透压,加重了浓差极化现象,从而使流量迅速降低,膜通量下降,浓差极化阻表2料液浓度对膜通量与膜污染的影响料液浓度/(g膜通量/膜污染阻力/(m-1)2跨膜压差对膜通量和膜污染的影响05g/mL的决明子水提液,膜面流速为3.32m/s,分别考察不同操作压力下的膜通量及膜污染阻力。试验结果见表3. 3膜面流速对膜通量和膜污染的影响在跨膜压差为。10MPa条件下,针对料液浓度0.05g/mL的决明子水提液,考察不同膜面流速对膜通量与膜污染阻力的影响。试验结果见表4.表3跨膜压差对膜通量与膜污染的影响表4膜面流速对膜通量与膜污染的影响跨膜压差/MPa膜通量/膜污染阻力/(m-)由表3可以看到,相同条件下,跨膜压差对膜通量与膜总阻力的影响趋势基本一致,在。10MPa以下,膜通量及膜总阻力增大幅度较快,而后二者的变化均于稳定。由此可知,在一定范围内增大跨膜压差对过滤过程是有利的,但随着跨膜压差的进一步增大,也加快了溶质在膜表面沉积和生成滤饼层的速率,加重了膜面的浓差极化现象,从而加大了过滤阻力,降低了溶剂传质的驱动力,减弱了通量增大的程度,甚至在跨膜压差超过一定范围时,膜通量亦不再增大,趋于稳定状态或开始下降。

  膜面流速/(ms)膜通量/膜污染阻力/(m-)由表4可以看出,随着膜面流速的增加,微滤膜通量呈递增趋势,并且二者呈现正相关性,而膜阻力与膜面流速则基本呈负相关性关系。由流速的增大,促进了溶质的对流扩散,抑制了其在膜表面的沉积,有效削弱了料液在膜表面的浓差极化现象,使得微滤过程中浓差极化阻力降低,污染阻力下降明显。

  3.4不同工艺条件适应性研究评价3.4.1正交试验安排与结果取决明子水提取液9份,分别按L9(34)正交表的方案调整料液浓度、进行膜微滤处理,测定膜通量及膜污染阻力,并进行综合评价,结果见表5.试验号料液浓度/跨膜压差/膜面流速/膜污染阻力膜通量/综合评分OD表5微滤工艺参数正交设计及结果将正交实验结果进行方差分析,结果见表6表6正交实验方差分析误差来源关关关误差D表7验证试验结果序号膜污染阻力/m表7结果表明,采用正交试验优选的工艺条件具有一定的可行性。

  以膜污染阻力和膜通量的综合评分为考察指标,由表5中极差i值大小显示,各因素作用主次为A >D.对各因素进行直观分析,A、B因素:K3>K2>;C >K2.而表6方差分析结果表明:A、C因素各水平之间差异具有显著性(P <.5),C、D因素各水平之间差异无显著性(P>.5),可根据实际情况灵活调整,故为了降低成本、节约能源,确定佳微滤工艺条件确为:A3B3C2D2,即以孔径为0.2pm陶瓷膜,微滤过程料液浓度选择0. 05g/mL,跨膜压差为0. 10MPa、膜面流速为3.为考察上述理想的工艺条件的稳定性。按该工艺条件,分别对3份决明子水提液重复进行试验,测定膜污染阻力及膜通量。结果见表7. 3微滤工艺参数与正交试验结果相关性分析利用SPSS17.0软件对测定膜污染阻力、膜通量与膜微滤工艺参数之间的相关性进行分析。结果见表8.无机陶瓷膜的孔径分别与膜污染阻力、膜通量以及二者的综合评分值之间存显著的相关性,Pearson相关系数分别为一0772、0. 774、0.830,前二者双侧P值均小于。

  05,后者双侧P值小于0. 1,表明线性关系尚好;而其他料液浓度、跨膜压差、膜面流速三者与正交实验各评价结果之间均无显著相关性,并且以相关系数大小表征的相关性与正交实验直观分析、方差分析结果一直。结果证明,本文所研究的四种工艺参数对膜微滤过程膜污染阻力与膜通量的影响主次顺序为:膜孔径>跨膜压差>料液浓度>膜面流速。

  表8膜微滤工艺参数与实验结果的相关系数参数膜污染阻力/m膜通量综合评分(OD)Pearson相关性显著性(双侧)Pearson相关性显著性(双侧)Pearson相关性显著性(双侧)膜孔径料液浓度/(g跨膜压差/MPa膜面流速/(m在0. 05水平(双侧)上显著相关;在0.01水平(双侧)上显著相关。

  为客观预测膜微滤工艺参数与正交试验结果量化关系,运用SPSS17.0软件,以膜污染阻力和膜通量的综合评分值(Y)为因变量,对工艺参数膜孔径(兄)、料液浓度(X2)、跨膜压(X3)差、膜面流速(X4)这些自变量,进行的多变量线性拟合分析,结果见表9.建立线性回归模型,复相关系数R为。

  定系数R2为。

  912;回归模型假设检验F为10.428P值为0022(P<005),具有统计学意义。

  由表9结果表明,经t检验,自变量膜孔径、跨膜压差的偏回归系数的P值分别为。005(P<0.01)、0.042(P<0.05),故二者均有统计学意义。

  表9膜微滤工艺参数与实验结果的回归系数模型-非标准化系数标准系数tp值B标准误差常量0. 4讨论过科家。有机篼分子膜对不同中药体系的适用性研究。南京中医药大学,2007,6徐龙泉,彭黔荣,杨敏,等。膜分离技术在中药生产及研究中的应用进展。中成药,2013,35冯敬文,王四元,龙晓英,等。膜分离技术应用于小儿清热利肺口服液的可行性评价。中成药,2011,33郭武艳,孔焕宇,朱嘉,等。不同制备工艺银黄方中有效成分分析。中国实验方剂学杂志,2011,17(5):8-11.范远景,余芳芳,张平,等。超滤法分离枸杞多糖的工艺研究。安徽农业科学,2011,39(22):崔春利,郭立玮,唐志书,等。伴生物质对何首乌水提液微滤过程的影响。西北药学杂志,2014,29一潘林梅,黄敏燕,郭立玮。无机陶瓷膜微滤耦合超声澄清痹通药酒提取液的研究。中草药。2010,41(10):刘红波。不同膜组件对中药水提液膜过程的影响及其亚临界通量操作优化研究。南京中医药大学,2013,36-48.韩永萍,林强。无机陶瓷微滤膜纯化虫草粗多糖的郭立玮。中药制药工业对膜科学技术的重大需求与关键问题中草药,2009,40(12)膜分离技术可以实现中药药效物质的整体筛选与获取,有望成为其产业化技术,对实现科学的中药分离目标具有推动作用。但是由于中药复杂体系的复杂性和不确定性,制约膜分离技术在中药领域推广应用的因素较多,主要存在以下四方面:一是膜材质、膜孔径等膜结构参数和膜性能;二是料液浓度、跨膜压差、膜面流速等操作参数;三是缺乏具有广泛适用性的中药专用成套膜分离设备。

  本文笔者以中药决明子水提液为例,研究了工艺参数因素对其膜微滤过程的影响。考察了不同工艺条件下决明子水提液膜微滤过程中的膜通量及其膜污染的变化情况,并分析了各工艺参数对膜通量及其膜污染的影响程度。通过单因素考察、正交设计优化及其相关性模型拟合分析,初步确定了其膜微滤的佳工艺参数;从多角度分析了不同工艺参数影响膜污染和膜通量差异性与相关性,确定了膜孔径、料液浓度、跨膜压差、膜面流速四个因素的主次。

  研究结果表明,工艺参数对决明子水提液的膜过滤过程有着重要的影响。通过对工艺参数进行合理的筛选与优化,能够将膜污染控制在适宜的程度内,进而提高膜设备的工作效率。因此,本文研究思路为探寻中药提取液采用膜技术精制过程中工艺参数适应性的评价方法,以及膜污染的主要因素与防治措施的研究将提供可借签的新途径。

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