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非有机溶剂萃取分离方法分析
作者:管理员    发布于:2014-11-08 08:46:46    文字:【】【】【
利用高聚物水溶液在无机盐存在下,可以分成两相的非有机溶剂萃取分离方法,已引起人们浓厚的兴趣使用金属离子光度显色剂作为萃取剂,分相后的聚合物固相经溶解可直接测定吸光度,求出被萃取金属离子含量,进而开发出了非有机溶剂萃取光度法测定金属离子的新方法该方法既有较高的灵敏度及选择性,又有不挥发、无毒害、操作简便等优点。本文研究了硫酸体系萃取分离Fe(ò)的条件,实现了Fe(ò)的分离和铝合金中铁的测定。

  1实验部分仪器和试剂

  722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHS-FL:3C型酸度计(杭州)。(ò)、镁(ò)、铝(ó)标准溶液及各种pH的缓冲溶液按常规方法配制。所用试剂均为分析纯。

  2实验方法在25mL比色管中,依次加入一定量的金属离子溶液,510mL缓冲液,110mL盐酸羟胺,摇匀,加210mLPAN-S,混合后加4,振荡2min,静置片刻,小心倾出液相。取固相溶解后加缓冲溶液调节pH值,以试剂空白作参比,测定吸光度,计算金属离子的萃取率(E)。另吸取一定量的盐水相,按文献方法显色,光度法测定金属离子含量,并与相同条件下的纯显色体系作对照,差减法求得萃取率。

  2结果与讨论

  211硫酸铵用量对Fe(ò)及PAN-S萃取率的影响用量小于210g时,溶液不分层;410610g分层较快,且Fe(ò)及PAN-S的萃取率均在97以上;随着用量继续增加,PAN-S萃取率几乎不变,但Fe(ò)的萃取率下降,因此选择用量为410g.212PAN-S用量对Fe(ò)萃取率的影响冶金分析取率高,增大PAN-S用量,萃取率变化不大,故选用210mL.

  3酸度对萃取率的影响

  溶液的酸度对金属萃取率的影响见图率基本不变,且超过97.在pH210510,Fe(ò)的萃取率达96以上,可认为被完全(ó)的E值由吸取一定量的萃余水相,经铬天青S显色后测得

  4分离试验分别试验了二元及多元体系中Fe(ò)(ó)的分离,样品分析准确称取016g标准铝合金样品于烧杯2,加热蒸发至浆状,加少量固体尿辽宁压滤机素,加热至沸,冷却,定容至100mL.吸取一定体积该试液于25mL比色管中,按实验方法(pH310)进行萃取,弃去液相,在固相中加适量水溶解,调到pH710,在K=744nm处测定吸光度,

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