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手性选择剂分离异丙嗪对映体的效果分析
作者:管理员    发布于:2014-11-11 08:45:01    文字:【】【】【

  用低浓度的U-基线分离了异丙嗪对映体,并考察了U-CD与谷氨酸-U-环糊精(U-CD-Glu)混合手性选择剂分离异丙嗪对映体的效果,发现混合手性剂的分离效果兼有两种手性剂共同作用的分离效果.

  1实验部分

  1.1仪器及试剂NT宾达1229HPCE分析仪(北京新技术应用研究所),石英毛细柱67cm×50μmi.d.,有效长度49cm(河北永年光学纤维厂)。异丙嗪对映体(无锡制药厂)。U-环糊精(广东郁南糊精厂),经重结晶提纯。U-CD-Glu为本实验室合成,其它试剂均为AR级,所用水为经电渗析后又经离子交换柱的去离子水.

  1.2实验步骤三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)制备成贮备液,缓冲溶液的pH用H和Tris调节,缓冲液超声波脱气,适当浓度的异丙嗪样品事先配制好,4℃保存备用.阳极进样,每5cm压差进样时间为10s,254nm波长处进行检测。每次操作前分别用水和背景电解质溶液冲洗毛细管3min,工作电压18.6kV.

  2结果与讨论

  2.1不同手性辽宁填料选择剂的分离结果-1,(b))以及浓度比-1,(c))分离异丙嗪对映体的结果分离异丙嗪对映体效果好,这可能是异丙嗪的结构虽具有3个环的刚性结构,无法进入U-CD的空腔,但其结构中含手性中心的支链却可与U-CD形成包含化合物,因而分离较好。U-CD-Glu中U-CD的空腔边缘被谷氨酸基团取代,可与异丙嗪作用,但同时使得CD的空腔对手性支链包含作用减弱,终使其不能达到基线分离,浓度比为1∶1的U-CD和U-CD-Glu的混合体系虽可达到基线分离,但其分离度介于U-CD图2异丙嗪对映体的分离图2.2pH值和手性选择剂浓度对分离的影响。

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