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碘酸钾生产的技术改进
作者:管理员    发布于:2015-06-10 14:06:15    文字:【】【】【

  碘是重要的生命元素之一,人的甲状腺平均每年需75mg碘。缺碘地区人的摄入量不足时,便会发生地方性甲状腺病症状,导致基础代谢率及活力下降。在食盐中添加适量含碘盐,可预防缺碘疾病的发生,为此我国从1995年开始全部食用盐中进行了强制性加碘。1988年由卫生部批准碘酸钾作为新药,允许作为碘盐生产的加碘剂,基于含碘保存期长、性能稳定、方便经济、安全可靠等优点,药用碘酸钾广泛应用在食用盐生产上。

  碘酸钾生产厂国内生产规模均较小,一般在50~100t/年之间,大部分采用氯酸钾氧化法:在盐酸存在下,氯酸钾与碘发生氧化还原反应生成碘酸氢钾,产物用氢氧化钾中和得碘酸钾溶液,经结晶、过滤、重结晶、过滤、干燥得碘酸钾产品。其反应式为:碘酸钾的生产过程一般由反应、中和、精制、过滤、干燥等工序组成。

  中国井矿盐氯酸钾氧化法目前国内生产工艺的主要缺陷就是碘损耗量高、碘对碘酸钾的收率较低,一般在1.4~1.5之间。由于我国碘资源缺乏,大部分生产厂家的原料用碘从国外进口,故物紧价扬,国内销售价高达21~22万元/ t,占据碘酸钾生产成本的主要部分。如何进行技术改进,降低碘耗,提高碘酸钾收率是国内碘酸钾生产厂家求发展的主要途径。笔者在从事碘酸钾厂设计、安装、试生产过程中,对现行的碘酸钾生产进行了技术改进,采用了新设备、新工艺,经生产证实切实可行,在此给予深入浅出地阐述,以求作抛砖引玉之举。

  碘大部分是固相,若未及时与氯酸钾发生氧化还原反应,随着温度的升高,均会升华为碘蒸汽,在反应进行过程中与氯气一并被抽吸出反应釜。这部分升华的碘蒸汽,若不回收重新返回反应釜,则将造成碘的损耗。基于硼玻璃适用于℃以下的环境,对酸、碱、湿氯气均有抗腐蚀性,加上透明可视,采用硼玻璃回流冷却器作为碘酸钾生产,反应釜的回流冷凝装置是有效的措施。升华逸入冷却器内的碘蒸汽,被蛇管内的冷却水间接冷却,温度降低,结晶于玻璃器壁,在冷凝液不断冲击下流回反应釜。一般在生产现场透过硼玻璃器壁可直视紫红色碘蒸汽从反应釜的逸出、升华碘的结晶、附着在玻璃器壁的碘几乎全部随冷凝液返入反应釜的全过程。此举不仅回收了升华碘、降低碘耗,同时操作方便、准确。

  反应釜内的碘耗,除来自未被氯酸钾氧化的升华碘外,还有一部分来自碘酸钾生成后,在酸性条件下碘酸钾受热分解而析出的游离碘,反应方程式如下:此游离碘一经析出,即在受热条件下升华为碘蒸汽,随反应生成的氯气,从反应釜内抽送至硼玻璃冷却器,被冷却水冷却结晶于玻璃器壁,随着冷凝液的回流,再次回收返入反应釜内。硼玻璃回流冷却器内升华碘第二次回收过程,操作人员可直视到。

  过滤器精制碘酸钾烧结管式过滤器,集过滤、杀菌、吸附为一体,加上具有过滤精度高、耐腐蚀、无毒性、操作方便、快捷等优点,使其广泛用于冶金、电子、化工食品等行业。

  国内不少碘酸钾生产厂,采用它的滤芯,真空抽滤碘酸钾的重饱和液,达到精过滤的目的。但这些厂家,一般均将滤芯设置在搪玻璃贮缸内,将搪玻璃贮缸作为碘酸钾重饱和液的缓冲罐。这样只采用滤芯带来的弊病是:一者搪玻璃贮罐无夹套,在无保温的条件下,冬天碘酸钾重饱和液很容易结晶析出,以致堵塞滤芯使过滤操作中断,二者一旦碘酸钾结晶或滤渣堵塞滤芯,由于只采用滤芯,没有反洗设施,唯有卸下滤芯清洗才能保证继续生产。在拆卸和清洗滤芯时,势必带来碘酸钾结晶的损耗,导致碘酸钾收率的降低,同时在操作上带来麻烦。安装烧结管式过滤器,由于该过滤器只相当于一个管件,高温的碘酸钾饱和液,在真空抽吸下过滤,无须在过滤器内贮存,避免了温度降低碘酸钾结晶析出堵塞滤芯的情况出现,即令滤芯堵塞也无须拆卸,只须开启反冲洗滤芯用的纯水阀门,结晶(或滤渣)即在反冲水的压力下脱除,并可注入专门容器中回收,从而避免了碘酸钾结晶的损耗,提高了碘酸钾的收碘酸钾溶液出口,反冲洗纯水进口,回收碘酸钾溶液排出口,反冲洗水及滤渣排出口。

  碘酸钾生产的技术改进中国井矿盐中和操作过程一般在中和釜内进行,中和反应生成的碘酸钾结晶,随温度的降低而大量析出,工艺操作上以在中和釜夹套内通冷却水,对反应物料进行间接冷却,来促进碘酸钾的结晶。反应釜内的物料靠从中和釜抽负压而从反应釜抽吸至中和釜,此时反应釜上手孔盖打开保持常压操作,一旦物料全部抽吸至中和釜后,反应釜即开始第二釜的碘与氯酸钾的氧化还原反应。从反应釜内物料呈白色到反应釜物料抽吸转至中和釜,反应釜内的氯气须在短时间内抽吸干净后才能进行第二釜操作,这一则是保证氯气不从反应釜外逸,二是保证工艺操作紧凑,不窝工。对排净氯气的操作过程,长路氯气处理工艺基于流程长、阻力大达不到快速排净氯气的目的。此时按图3关闭长路氯气处理路线开启短路氯气处理路线。反应釜内的残余氯气,由于管线经短路直接与喷射器相通、阻力小、负压大,能在很短的时间内抽吸到循环池。又基于碘与氯酸钾的氧化还原反应已完成,升华碘也不复存在,故残余的氯气直接抽吸到循环池内,被15~20 NaOH溶液回收。此时也就不必考虑升华碘的回收。NaOH比KOH价廉易得,其碱吸收液可以循环使用,直到生成的次氯酸钠浓度到10~12,方以15~20NaOH溶液更换碱吸收液。

  在反应釜实际操作过程中,短路氯气处理路线的开启,往往在反应釜经两次升华碘的冷凝回流后,一旦物料呈白色即刻由长路转短路。长路与短路并存的氯气处理,工艺设计和配管安装均较简便,在实际操作效果上着实较为理想,即防止了氯气外逸,保护了生产区的生态环境,又可尽量回收升华碘,提高碘酸钾收率。同时,使反应釜至中和釜的转料操作紧凑、节省时间,达到事半功倍的效果。

  碘酸钾在水中的溶解度随着温度的降低而降低当中和釜釜内温度从100℃冷却到常温时,溶液中的碘酸钾则大部分结晶析出,加之碘酸钾粗结晶颗粒大,往往在中和釜中和操作完成,开启底阀。

  溶解度(重量)温度密度溶解度(重量)温度密度进行碘酸钾粗晶离心过滤分离时,出现碘酸钾结晶堵塞底阀造成生产操作中断的情况。又由于中和釜操作主要是物料的冷却和结晶,夹套中通冷却水,而没有通蒸汽加热的设施,一旦碘酸钾粗晶堵塞出口,不可能采取加热物料的办法迅速让堵塞出口的碘酸钾粗晶回溶,只能繁琐地从入孔口取出冷物料,置入热物料才能使碘酸钾粗晶回溶,使堵塞的出口通畅。结晶堵塞底阀除碘酸钾粗晶颗粒较大外,还有中和釜的操作现状不可能达到中和的终点。反应釜的反应物料抽吸到中和釜后,因物料的冷却、中和操作未开始时,碘酸氢钾结晶就从溶液中析出,造成了中和操作过程中碘酸钾粗晶中夹杂着碘酸氢钾的结晶。这种被包裹着的碘酸氢钾的结晶,难于被KOH溶液中和,因此往往中和釜内中和反应进行到完成。而一般的情况则是碘酸钾与碘酸氢钾混杂的结晶更容易堵塞中和釜的出口。

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