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电感耦合等离子体质谱法测定硅藻土助滤剂中的重金属元素
作者:管理员    发布于:2017-05-27 09:02:08    文字:【】【】【

  硅藻土是古代单细胞藻类死亡以后的硅酸盐遗骸形成的沉积物。硅藻土助滤剂则是以硅藻土为原料进行干燥、粉碎、煅烧、分级的一类产品,具有的微孔结构、良好的吸附及抗压缩性能,不仅能使被滤液体获得很高的流速比,而且能滤除微细的悬浮固体,保证了澄清度。硅藻土助滤剂主要组成为S2,并含有少量Fe3,cao,MgO,AI2O3等无机杂质,其内部微孔丰富,形成了各种各样的坚硬骨架,主要通过筛分作用、深度效应、吸附作用将悬浮在液体中的固体杂质粒子截留在介质的表面及沟道当中,从而达到固液分离的目的,在食品、轻工、医药、化工及冶金工业等领域广泛应用。

  受硅藻土原料产地、运输、贮藏以及加工工艺的影响,硅藻土助滤剂中无机杂质元素也存在较大差异,其重金属元素含量的高低关系其加工食品的安全,因此,世界各国均对硅藻土助滤剂中的重金属元素进行了十分严格的限量规定,并制定了相应的检测方法。由于受检出限和分析速度的限12制,我国国家标准(GB14936-2012)所采用的分光光度法和原子吸收法已不能适应大批量样品的分析和超痕量元素的测定,建立快速、准确、灵敏的分析方法显得尤为迫切和重要。

  自实现等离子体(ICP)作为质谱仪的离子源以来,其所特有的高灵敏度、简单的样品处理、快速的质量扫描以及所提供的质谱碎片信息受干扰小等优点,使电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法已成为无机元素分析中发展为迅猛的技术。但采用ICP-MS法测定硅藻土助滤剂中重金属元素时存在定的挑战性,由于硅是种耐高温元素,而质谱分析过程中为抑制多原子离子的形成,常采用冷等离子体技术,在冷等离子体条件时基体硅易形成氧化物而沉积在质谱锥接口的表面上,导致分析信号漂移;提高等离子体的工作温度则会产生更多质谱干扰离子。本工作采用ICP-MS法测定了硅藻土助滤剂中多个重金属元素,选择动态反应池(DRC)技术消除了等离子体使用在高温时所形成的复杂质谱干扰,多元素内标溶液的使用消除了基体效应,维持了待测元素分析信号的稳定,为快速准确测定硅藻土助滤剂中多个重金属元素提供了种简便的分析方法。

  1.方法的检出限在3.2915.68ngL―1之间,检出限高,能满足硅藻土助滤剂中重金属元素分析的要求。

  元素线性相关系数/r检出限/(ng 24标准物质的分析为验证方法的准确度和精密度,采用本法对国家标准物质湖积物(GBW07423)平行测定6次,并计算各待测元素的相对标准偏差,结果见表4.实验测定值与元素的标准值基本一致,RSD为1. 05462,验证了方法准确度和精密度均较好。

  25实际样品分析分别取两个食品级硅藻土助滤剂样品(样品编号1,2),按上述实验条件和方法进行分析,每个样品平行测定11次,考察样品2的加标回收率。结果见表5,不同样品中重金属元素的含量差异较大,样品2的回收率在90.71 10722之间,方法准确可靠。

  元素标准值测定值元素样品1样品2加标量回收率3结论硅藻土助滤剂用氢氟酸、硝酸和磷酸为混合试剂经微波消解后采用带DRC的ICP-MS法直接测定了其中的10个重金属元素。在高温等离子体条件下,10个待测元素在120min内的归一化信号有一定程度的漂移,加入内标元素后可校正不同浓度基体对待测元素分析信号的抑制及灵敏度的漂移,选择DRC技术消除了质谱干扰,提高了测量精密度。标准物质的分析验证了方法具有良好的准确度和精密度,可用于硅藻土助滤剂中多个重金属元素的快速检测。

  偶合等离子体质谱技术与应用)。Beng:基金项目:国家自然科学基金项目(21075138),湖南省高校产业化培育资助项目(13CY019),湖南省自然科学基金项目(145032),湖南省教育厅重点科研项目(14A035),重庆市自然科学基金项目(cstc2015cyiA10053),重庆市教委重点科研项目(K1401209),重庆市涪陵区科技计划项目(FLK,201BB1098)和湖南省重点学科建设项目(湘教发76号)资助

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